COD（化學(xué)需氧量）作為衡量水體有機污染程度的核心指標(biāo)，其檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性直接關(guān)系著水質(zhì)評估結(jié)果。在實際檢測過程中，操作人員常會遇到各種影響數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的問題。本文將系統(tǒng)梳理5個高頻問題及科學(xué)解決方案。 一、樣品采集與保存不當(dāng)導(dǎo)致的誤差
? 采樣容器污染：未使用專用棕色玻璃瓶或未徹底清洗的容器，會導(dǎo)致有機物殘留干擾
? 保存時效超限：未在2小時內(nèi)完成檢測或未按規(guī)范添加硫酸保存劑（建議4℃冷藏不超過7天）
? 采樣代表性不足：特殊水體（如含油污水）未充分搖勻即取樣 二、氯離子干擾現(xiàn)象的處理要點
當(dāng)水樣氯離子濃度＞1000mg/L時：
? 需按標(biāo)準(zhǔn)添加硫酸汞掩蔽劑（HgSO?）
? 控制HgSO?與氯離子的1:10配比關(guān)系
? 注意高濃度氯離子樣品需進(jìn)行預(yù)稀釋處理 三、消解環(huán)節(jié)的3大關(guān)鍵控制參數(shù) 溫度均勻性：消解器溫度應(yīng)穩(wěn)定在165±2℃，溫差過大會導(dǎo)致反應(yīng)不完全 時間控制：嚴(yán)格遵循國標(biāo)規(guī)定的120分鐘消解時間 密封性檢查：消解管磨口處殘留污漬會導(dǎo)致氣體泄漏影響氧化效率
四、試劑配制與保存的注意事項
? 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液需避光保存（有效期1個月）
? 硫酸-硫酸銀試劑配制后應(yīng)靜置24小時再使用
? 試亞鐵靈指示劑出現(xiàn)沉淀時應(yīng)重新配制
? 所有試劑瓶需標(biāo)注配制日期和有效期 五、滴定終點的判定誤區(qū)
? 正確觀察方式：溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠色突變至紅褐色
? 避免在強光直射環(huán)境下判斷顏色變化
? 同批次樣品應(yīng)保持相同的觀測距離和角度
? 建議使用白色背景板輔助顏色識別 數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性驗證方法：
? 定期用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收率測試（應(yīng)控制在95-105%）
? 平行樣相對偏差應(yīng)＜10%
? 每20個樣品插入1個質(zhì)控樣 本文所述問題解決方案參照《HJ 828-2017水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定》標(biāo)準(zhǔn)要求。建議實驗室建立完整的質(zhì)量控制體系，定期對加熱裝置進(jìn)行溫度校準(zhǔn)，對移液器具進(jìn)行容量檢定，從根本上保證檢測數(shù)據(jù)的可靠性。 通過規(guī)范操作流程、嚴(yán)格把控關(guān)鍵節(jié)點，可有效提升COD檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，為水環(huán)境治理提供可靠的技術(shù)支撐。后續(xù)我們將繼續(xù)探討水質(zhì)檢測其他關(guān)鍵指標(biāo)的質(zhì)量控制要點。
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